一、概述主要用于有機溶劑的濃縮，對于中藥提取廠家的實驗室研發和生產過程控制尤為重要。目前，國內還沒有旋轉蒸發儀的檢定規程或校準規范，使用者無法量化儀器的各技術參數，筆者基于多年的使用經驗，提出了影響旋轉蒸發儀蒸發速度和濃縮質量的四個要素：水浴鍋的溫度示值誤差、氣密性、試料瓶轉速、冷凝回收單元回收率。旋轉蒸發儀在使用過程中通常需要配備循環冷卻器和真空泵，循環冷卻器的溫度示值誤差和真空泵的真空度誤差同樣會影響實驗結果。本文只針對旋轉蒸發儀的主體結構提出校準方案，為后期制定相關技術規范提供參考。

二、校準用設備主要從以下四個方面對旋轉蒸發儀進行檢測：水浴鍋的溫度示值誤差、氣密性、試料瓶轉速、冷 凝回收單元回收率，所需設備如表1所示。

三、校準方法

1. 外觀和通用檢查旋轉蒸發儀的銘牌應清晰完整，具有制造廠家、規格型號、出廠編號、制造日期；儀器面板顯示應清晰、完整；蒸餾瓶、冷凝管等玻璃部件無裂紋，蒸餾瓶卡扣有無松動，拆卸是否正常；儀器升降功能是否正常運轉。

2. 水浴鍋溫度示值誤差（1）校準點的位置溫度校準點的數量為9個，校準點的位置應布放在水浴鍋的三個校準面上，簡稱上、中、下三層（見圖1）。（2）溫度的校準設置水浴鍋的溫度為60℃或常用溫度，待水溫恒定后，用標準溫度計分別測量圖1所示9個校準點的實際溫度，取其平均值為測量值，用式（1）計算水浴鍋的溫度示值誤差。ΔT=T1-T2 (1）式中：ΔT——水浴鍋溫度示值誤差，℃；T1——水浴鍋溫度顯示值，℃；T2——溫度計9次溫度測量的平均值，℃。

3. 氣密性連接好旋轉蒸發儀各部件，使用三通連接管將真空表連接在旋轉蒸發儀和真空泵之間，啟動真空泵，當真空表指針指示在0.06MPa附近時，關閉真空泵，讀取真空表示值p1,5min后讀取真空表示值p2，用真空度下降值表示旋轉蒸發儀的氣密性，用式（2）計算。Δp=p1-p2 (2）式中：Δp——真空度下降值，MPa;p1——真空表測量值，MPa;p2——5min后真空表測量值，MPa。

4. 試料瓶轉速設置旋轉蒸發儀試料瓶轉速為100r/min，使用數字轉速表連續測量3次，按式（3）計算轉速誤差。（3）式中：δ——轉速相對誤差，%；——轉速表3次測量的平均值，r/min;n——轉速設定值，r/min。5.冷凝回收單元回收率循環冷卻器的冷卻介質選用95%乙醇，設置表1校準用設備設備名稱測量范圍技術要求標準溫度計0~100℃最大允許誤差±0.05℃真空表0~0.1MPa分辨力0.002MPa數字轉速表0~30000r/min準確度等級不低于0.2級量筒0~1000m L容量允差±2.5m L%1001×=n n-n）（δ圖1校準點分布示意圖丙A D C B上層門中層門甲O下層門乙GH GE 1n表2校準結果項目結果RE-501 R-1001LN RE-5002外觀和通用檢查符合要求符合要求符合要求水浴鍋的溫度示值誤差/℃1.1-0.7-0.9氣密性/MPa 0.004 0.006 0.006試料瓶轉速誤差/%-2 2 3冷凝回收單元回收率/%4.0 2.6 4.8（下轉第118頁） 溫度為-4℃，水浴鍋溫度設為60℃，取500m L無水乙醇于試料瓶中，連接好旋轉蒸發儀各部件。設置試料瓶轉速為100r/min，待試料瓶內無水乙醇全部蒸發掉之后，取下收集瓶，將瓶內的無水乙醇倒入量筒中，讀取無水乙醇的體積，按式（4）計算回收率。（4）式中：η——回收率，%；v——收集瓶中無水%100500500×=）（v-η（上接第113頁） 乙醇的體積，m L。四、測量結果采用本文的校準方法，對3臺不